（氣相色譜法）氣相色譜儀檢測絕緣油中溶解氣體乙烯等物質
本方法首先按要求采集充油電氣設備中的油樣,其次脫出油樣中的溶解氣體,然后用氣相色譜儀分離,檢測各氣體組分,濃度用色譜數據處理裝置或記錄儀進行結果計算. 絕緣油中溶解氣體組分含量的測定,對充油電氣設備制造,運行部門是十分重要的檢測項目之一,是充油電氣設備出廠檢驗和運行監督過程中判斷設備潛伏性故障的有效手段.隨著在各行業應用的不斷擴大和大容量,高電壓充油設備的增多,為了保證測定結果準確可靠,亟需建立統一的絕緣油中溶解氣體組分含量測定方法.
本標準參照了國際電工委員會 IEC 567:1992《充油電氣設備油,氣取樣與溶解氣體,游離氣體的分析導則》和 GB/T 7252—1987《變壓器油中溶解氣體分析與判斷導則》,在原能源部頒發的 SD 304—1989《絕緣油中溶解氣體組分含量測定法》基礎上,廣泛征集意見,參照國際標準的原理,結合國情,作為國家標準制定的.
本標準在編寫上主要依據 SD 304—1989《絕緣油中溶解氣體組分含量測定法》,對從絕緣油中脫出氣體的方法作了增補和刪減.
1.絕緣油中溶解氣體乙烯C2H4、乙炔C2H2的氣相色譜測定法范圍:
本標準規定了用氣相色譜法測定充油電氣設備內絕緣油中的溶解氣體組分(包括氫,甲烷,乙烷,乙烯,乙快,一氧化碳,二氧化碳,氧及氮等)含量的方法,其濃度以/L計量.充油電氣設備中的自由氣體(氣體繼電器中氣體,設備中油面氣體等)也可參照本方法進行組分分析,其濃度以/L計量.
2.絕緣油中溶解氣體乙烯C2H4、乙炔C2H2的氣相色譜測定法引用標準:
下列標準所包含的條文,通過在本標準中引用而構成為本標準的條文.本標準出版時,所示版本均為有效.所有標準都會被修訂,使用本標準的各方應探計使用下列標準最新版全的可能性.
GB/T 6683-1997 石油產品試驗方法精密度數據確定法
GB/T 7252-1987 變壓器油中溶解氣體分析與判斷導則
GB/T 7597-1987 電力用油(變壓器油,汽輪機油)取樣方法
3絕緣油中溶解氣體乙烯C2H4、乙炔C2H2的氣相色譜測定法方法概要:
本方法首先按要求采集充油電氣設備中的油樣,其次脫出油樣中的溶解氣體,然后用氣相色譜儀分離,檢測各氣體組分,濃度用色譜數據處理裝置或記錄儀進行結果計算.
4絕緣油中溶解氣體乙烯C2H4、乙炔C2H2的氣相色譜測定法樣品采集:
本方法所用油樣的采集,按 GB 7597-1987 的全密封方式取樣的有關規定進行.在運輸,保管過程中要注意樣品的防塵,防震,避光和干燥等.
5絕緣油中溶解氣體乙烯C2H4、乙炔C2H2檢測·儀器設備和材料介紹：
5.1 從油中脫出溶解氣體的儀器,可選用下列儀器中的一種.
5.1.1 恒溫定時振蕩器
往復振蕩頻率 275次/min±5次/min,振幅 35mm±3mm,控溫精確度 ±0.3℃,定時精確度 ±2min.
5.1.2 變徑活塞泵自動全脫氣裝置
系統真空度殘壓不高于 13.3Pa,所配用旋片式真空泵的極限真空度 0.067 Pa.
5.2絕緣油中溶解氣體專用氣相色譜儀:
儀器配置：
專用或改裝的氣相色譜儀.應具備熱導鑒定器(TCD)(測定氫氣,氧氣,氮氣),氫焰離子化鑒定器(FID) (測定烴類,一氧化碳和二氧化碳氣體),鎳觸媒轉化器(將一氧化碳和二氧化碳轉化為甲烷).檢測靈敏度應能滿足油中溶解氣體最小檢測濃度的要求.
5.3 記錄裝置
色譜數據處理機,色譜工作站或具有滿量程 lmV 的記錄儀.
5.4 玻璃注射器
100mL,5mL,1mL 醫用或專用玻璃注射器.氣密性良好,芯塞靈活無卡澀,刻度經重量法校正.(機械振蕩法用 100mL 注射器,應校正 40.0mL 的刻度)氣密性檢查可用玻璃注射器取可檢出氫氣含量的油樣,儲存至少兩周,在儲存開始和結束時,分析樣品中的氫氣含量,以檢驗注射器的氣密性.合格的注射器,每周允許損失的氫氣含量應小于 2.5%.
5.5 不銹鋼注射針頭
牙科5號針頭或合適的醫用針頭.
5.6 雙頭針頭(機械振蕩法專用)
5.7 注射器用橡膠封帽
彈性好,不透氣.
5.8 標準混合氣體
應由國家計量部門授權的單位配制,具有組分濃度含量,檢驗合格證及有效使用期.常用濃度以接近變壓器故障判斷注意值換算成氣體組分的濃度.
5.9 其他氣體(壓縮氣瓶或氣體發生器)
氮氣(或氬氣),純度不低于 99.99%.
氫氣:純度不低于 99.99%.
空氣:純凈無油.
6.頂空取氣法——恒溫定時振蕩器:校正恒溫定時振蕩器的控制溫度與設定時間,然后升溫至 50℃ 恒溫備用.
真空脫氣法—變徑活塞泵自動全脫氣裝置:啟動真空泵與變徑活塞泵自動全脫氣裝置.在不進油樣的情況下,取氣口收集到的洗氣量不少于 2.5mL 且不大于 3.5mL,則裝置工作正常待用.(裝3置自動連續洗氣,補入氮或
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